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          氣相色譜儀-液相色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

          氣相色譜儀FID檢測器的結構分析

          氣相色譜儀FID檢測器簡介:

          氫火焰離子化檢測器(Flame Ionization Detector,FID) 簡稱氫焰檢測器。它的主要部件是一個用不銹鋼制成的離子室。離子室由收集極、極化極(發射極)、氣體入口及火焰噴嘴組成。在離子室下部,氫氣與載氣混合后經過噴嘴,再與空氣混合燃燒,構成氫火焰。無樣品時兩極間離子很少,當有機物進入火焰時,發生離子化反應,生成許多離子。在火焰上方收集極和極化極所構成的靜電場效果下,離子流向收集極構成離子流。離子流經放大、記錄即得色譜峰。有機物在氫火焰中離子化反應的進程如下:當氫和空氣燃燒時,進入火焰的有機物發生高溫裂解和氧化反應 生成自由基,自由基又與氧反應產生離子。在外加電壓效果下,這些離子構成離子流,經放大后被記錄下來。所生成的離子數與單位時間內進入火焰的碳原子質量有關,因而,氫焰檢測器是一種質量型檢測器。這種檢測器對絕大多數有機物都有作用,其靈敏度比熱導檢測器要高幾個數量級,易進行痕量有機物分析。其缺陷是不能檢測惰性氣體、空氣、水、C0,CO2、NO、S02及H2S等。

          FID的結構:

            對填充柱通常噴嘴內徑在0.5cm左右、這是擴散焰決定的,因為此內徑時,載氣和氫氣混合后從噴嘴流出的速度,與氧氣從四周向火焰內擴散的速度達到最佳配合。噴嘴內徑減小,靈敏度偏高,但線性范圍變窄;反之亦然。對毛細管柱,噴嘴內徑以0.25mm為佳。這時,靈敏度高,響應時間小至50ms,峰形不失真。

          FID機理:   

          FID的氫/空氣火焰是一種典型的分散焰。柱后流出物與H2混合后從火焰的中心流出,空氣在火焰四周。氫氣燃燒所需求的氧氣有必要經過火焰外圍向內分散才可以得到。分散焰的特征是火焰中產生的 基團和內、外火焰溫度改變極大。如FID內火焰為富氫焰,外火焰為富氧焰,它們之間是H2和O2的混合區。在此又隨火焰高度不同,發生不同的火焰化學和火焰電離反應。   

          烴類:在火焰下部,從焚燒區向內分散的氫原子流量較大,烴類首先產生熱氫解效果,構成甲烷、乙烯、和乙炔的混合物。然后這些非甲烷烴類與氫原子反應,進一步使氫成飽和烴。在低于600℃下,C-C鍵斷裂,最后所有的碳均轉化成甲烷。   

          C-C-CH2CH3+H+→CH4+C-C-C-CH2+   

          芳烴,如苯先加氫構成環乙烷,再轉化成甲烷??傊?,在火焰中時將不同烴分子中的每個碳原子均定量轉換成最基本的、共同的響應單位——甲烷,然后再經過化學電離過程產生信號:   

          CH+O→CHO++e-   

          所以,FID對烴類時等碳響應。當然,上式需求次甲基,而在C原子中產生CH的幾率僅1/106,因而,FID最終發作信號的功率極低。   

          FID主要特點:

            其主要特點是對幾乎所有揮發性的有機化合物均有響應,對所有烴類化合物(碳數≥3)的相對響應值幾乎相等,對含雜原子的烴類有機物中的同系物(碳數≥3)的相對響應值也幾乎相等。這給化合物的定量帶來很大的方便,而且具有靈敏度高(10-13~10-10g/s),基流小(10-14~10-13A),線性范圍寬(106~107),死體積小(≤1μL),響應快(1ms),可以和毛細管柱直接聯用,對氣體流速、壓力和溫度變化不敏感等優點,所以成為應用最廣泛的氣相色譜檢測器

          電極形狀和位置

            極化極可用鉑金、不銹鋼或鎳合金制作,多為圓形,并和噴嘴在同一平面。極化極低于噴嘴,靈敏度下降;反之,響應值雖可提高,但噪聲亦增大。

            收集極多用不銹鋼制作,形狀有多種,目前最常用的是圓筒形,它在火焰噴嘴上方與噴嘴同軸安置。

            收集極和噴嘴必須有極好地絕緣,在100V電壓時,即有1012Ω的漏電電阻,也能產生10nA的基線偏移。

            收集極和極化極之間的距離一般為0—6mm。過低時收集極過熱,易產生熱電子,增大噪聲;過高時,離子流到達電極的時間長,正、負離子再結合的幾率大,收集效率降低。

          極化電壓

            在收集極和極化極之間,加一極化電壓,即可形成一電場,使火焰中形成的正、負離子彼此分開而被有效地收集。





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