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          氣相色譜儀-液相色譜儀廠家-南京科捷分析儀器有限公司

          氣相色譜儀常用的檢測器類型全知道!

                 在氣相色譜剖析中,待測組分經色譜柱別離后,經過檢測器將各組分的濃度或質量轉變成相應的電信號,經放大器放大后采集記載數據得到色譜圖,然后依據色譜圖中出峰時間、峰面積或峰高,看待測組分停止定性和定量剖析。因而,檢測器是檢測樣品中待測組分含量的部件,是氣相色譜的重要組成局部。能夠用于定量和定性剖析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比外表積等物理化學常數。今天我們主要來引見一下氣相色譜儀常用的檢測器類型,希望能夠協助到大家。

          一、氫火焰離子檢測器(FID)用于微量有機物剖析

          此種檢測器的離子是經過有機化合物在氫氣-空氣的擴散火焰中熄滅產生的。其特性是只對含碳有機物有明顯的響應,而對非烴類、惰性氣體或在火焰中難電離或不電離的物質,則訊號較低或無信號,如一些氮的氧化物(NO、N2O等)、一些無機氣體(SO2、NH3等)、CO2、CS2和H2O等,甲酸因氧化態較高不易在火焰中構成離子也不產生顯著的信號。

          在FID中產生詳細離子的機理是復雜的,普通以為有兩個步驟是重要的:首先是缺氧條件下的自在基的構成;然后是激起的原子或分子態的氧所招致的有機物自在基的離子化。

          二、熱導檢測器(ThermalConductivityDetector,TCD)

          熱導檢測器用于常量、半微量剖析,有機、無機物均有響應,是一種通用的非毀壞性濃度型檢測器,理論上可應用于任何組分的檢測,但因其靈活度較低,故普通用于常量剖析,主要用于無機氣體和有機物剖析。TCD的構造表示圖見圖4-1,其主要原理為,基于不同組分與載氣有不同的熱導率的原理而工作。熱導檢測器的熱敏元件為熱絲,如鍍金鎢絲、鉑金絲等。當被測組分與載氣一同進人熱導池時,由于混合氣的熱導率與純載氣不同(通常是低于載氣的熱導率),熱絲傳向池壁的熱量也發作變化,致使熱絲溫度發作改動,其電阻也隨之改動,進而使電橋輸出端產生不均衡電位而作為信號輸出,記載該信號從而得到色譜峰。

          圖片1

          三、電化學檢測器

          電化學檢測器(electrochemical detectors)的普通辦法是經過把氣體樣品合成為低分子量的電化學活性碎片,再把它們溶于相應的支持溶液測定其電導變化而工作的。這樣的檢測器包括豪爾電導檢測器和微庫倫檢測器。

          四、電子捕獲檢測器(ECD)用于有機氯農藥殘留剖析

          它是應用放射性同位素作為放射源轟擊載氣生成正離子和自在電子,在所施電場的影響下,電子向正極挪動,構成了一定的離子流,稱為基流。 當載氣帶著微量的電負性組分(含鹵素、硫、磷、氰基等的化合物)進入時,這些親電子的組分將捕獲電子構成負離子而使基流降落,從而產生檢測信號;生成的負離子與載氣正離子復合成中性化合物。

          此種檢測器被普遍應用于測定殺蟲劑、除草劑、環境中的工業化學品、生物液體中的藥品和其他具有生物活性的化合物及上層大氣中揮發性有機物的變化。

          五、光離子化檢測器(PID)用于對有毒有害物質的痕量剖析

          這是一種非毀壞性的檢測器,經過光子的激起使載氣中的樣品分子電離而產生信號。10.2eV的光源運用得Z廣,它能使大多數分子電離。例外的狀況有永世氣體、低于5個碳數的烴類、甲醇、乙腈和各種氯代甲烷。

          六、熱離子化檢測器(TID)

          又稱氮磷檢測器(NPD)。它具有與FID類似的構造,只是將一種涂有堿金屬鹽(如硅酸鈉或硅酸銣)的陶瓷珠放置在熄滅的氫火焰和搜集氣之間,當試樣蒸汽和氫氣流經堿金屬鹽外表時,含N、P的化合物便會從被氫氣復原的堿金屬蒸汽上取得電子而離子化;失去電子的堿金屬則構成鹽再堆積到陶瓷珠外表上。

          這個堿金屬陶珠是作為電子轉移反響的催化劑來起作用的。由于其對N、P的化合物有較高的響應,已普遍應用于農藥、食品、香料及臨床醫學等多個范疇。

          七、熱能剖析器(Thermal Energy Analyser, TEA)

          TEA是測定亞硝胺用的選擇性檢測器。其測定原理是應用275~300℃下催化裂解反響把亞硝?;鶖嗔严聛?,再經過一個冷阱以冷凝干擾的有機揮發物,然后進入一個真空室,臭氧同時也不時流入其中。

          亞硝酰自在基與臭氧反響,生成激起電子能態的二氧化氮,后者在回到基態時發射出近紅外線(600nm)。

          八、火焰光度檢測器(FPD)

          火焰光度檢測器是應用在一定外界條件下(即在富氫條件下熄滅)促使一些物質產生化學發光,經過波長選擇、光信號接納,經放大把物質及其含量和特征的信號聯絡起來的一個安裝。

          火焰光度檢測器的構造是熄滅室、單色器、光電倍增管、石英片(維護濾光片)及電源和放大器等。

          圖片2

          當含S、P化合物進進氫焰離子室時,在富氫焰中熄滅,有機含硫化合物首先氧化成SO2,被氫復原成S原子后天生激起態的S2*分子,當其回到基態時,發射出350~430nm的特征分子光譜,Z大吸收波長為394nm。經過相應的濾光片,由光電倍增管接納,經放大后由記載儀記載其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關系而呈對數關系(與含S化合物濃度的平方根成正比)。當含磷化合物氧化成磷的氧化物,被富氫焰中的H復原成HPO裂片,此裂片被激起后發射出480~600nm的特征分子光譜,Z大吸收波長為526nm。因發射光的強度(響應信號)正比于HPO濃度。

          九、氣相色譜儀檢測器的運用狀況

          采購儀器時,運用者都是依據本人所需檢測的樣品來肯定要購置什么儀器的。不同檢測器原理不同,運用范圍也各不相同。

          圖片3

          氣相色譜儀運用辦法及實驗操作步驟:

          1、翻開氮氣、氫氣、空氣發作器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發作器普通在出廠時已調整好,不用再調整)。

          2、翻開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。留意察看色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩定大約5分鐘后,翻開色譜儀的電源開關。

          3、設置各工作部溫度。

          1)TVOC剖析的條件設置:

          a.柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時間10min;

          B.進樣器和檢測器:都是250℃。

          2)脂肪酸剖析時的色譜條件:

          a.柱箱初始溫度140℃、初始時間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時間15min; b.進樣器溫度是260℃,檢測器溫度是280℃。

          4、點火:待檢測器(按“顯現、換檔、檢測器”可查看檢測器溫度)溫度升到150℃以上后,翻開凈化器上的氫氣、空氣開關閥到“開”的位置。察看色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點火開關(每次點火時間不能超越6~8秒鐘)點火。同時用亮堂的金屬片靠近檢測器出口,當火點著時在金屬片上會看到有明顯的水汽。假如在6~8秒時間內氫氣沒有被點燃,要松開點火開關,再重新點火。在點火操作的過程中,假如發現檢測器出口內白色的聚四氟帽中有水凝結,可旋下檢測器搜集極帽,把水清算掉。在色譜工作站上判別氫火焰能否點燃的辦法:察看基線在氫火焰點著后的電壓值應高于點火之前。

          5、翻開電腦及工作站(通道一剖析脂肪酸,通道二剖析碘),翻開一個辦法文件:脂肪酸剖析辦法或碘剖析辦法。顯現屏左下方應有藍字顯現當前的電壓值和時間。接著能夠轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕,檢查信號能否為通路(轉動“粗調”旋鈕時,基線應隨著變化)。待基線穩定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,停止色譜數據剖析。剖析完畢時,點擊“中止”按鈕,數據即自動保管。

          6、關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設置為室溫(20-30℃),待溫度降至設置溫度后,關閉色譜儀電源。Z后再關閉氮



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